Dėkojame, kad apsilankėte Nature.com.Naudojate naršyklės versiją su ribotu CSS palaikymu.Norėdami gauti geriausią patirtį, rekomenduojame naudoti atnaujintą naršyklę (arba išjungti suderinamumo režimą „Internet Explorer“).Be to, norėdami užtikrinti nuolatinį palaikymą, svetainę rodome be stilių ir JavaScript.
Ištyrėme specifinio paviršiaus ploto poveikį NiCo2O4 (NCO) elektrocheminėms savybėms gliukozės aptikimui.NCO nanomedžiagos su kontroliuojamu specifiniu paviršiaus plotu buvo pagamintos hidroterminės sintezės būdu su priedais, taip pat buvo pagamintos savaime susirenkančios nanostruktūros su ežiuko, pušų spyglių, tremella ir gėlių morfologija.Šio metodo naujovė slypi sistemingoje cheminės reakcijos kelio kontrolėje, sintezės metu pridedant įvairių priedų, o tai lemia spontanišką įvairių morfologijų susidarymą be jokių sudedamųjų elementų kristalinės struktūros ir cheminės būklės skirtumų.Ši morfologinė NCO nanomedžiagų kontrolė lemia reikšmingus gliukozės aptikimo elektrocheminių savybių pokyčius.Kartu su medžiagos apibūdinimu buvo aptartas ryšys tarp specifinio paviršiaus ploto ir elektrocheminių gliukozės aptikimo savybių.Šis darbas gali suteikti mokslinės įžvalgos apie nanostruktūrų paviršiaus ploto derinimą, kuris lemia jų funkcionalumą galimam pritaikymui gliukozės biojutikliuose.
Gliukozės kiekis kraujyje suteikia svarbios informacijos apie medžiagų apykaitą ir fiziologinę organizmo būklę1,2.Pavyzdžiui, nenormalus gliukozės kiekis organizme gali būti svarbus rimtų sveikatos problemų, įskaitant diabetą, širdies ir kraujagyslių ligas bei nutukimą, rodiklis3,4,5.Todėl norint palaikyti gerą sveikatą, labai svarbu reguliariai stebėti cukraus kiekį kraujyje.Nors buvo pranešta apie įvairių tipų gliukozės jutiklius, naudojančius fizikinį ir cheminį aptikimą, mažas jautrumas ir lėtas atsako laikas tebėra kliūtis nuolatinėms gliukozės stebėjimo sistemoms 6, 7, 8.Be to, šiuo metu populiarūs elektrocheminiai gliukozės jutikliai, pagrįsti fermentinėmis reakcijomis, vis dar turi tam tikrų apribojimų, nepaisant greito atsako, didelio jautrumo ir gana paprastų gamybos procedūrų pranašumų9, 10.Todėl įvairių tipų nefermentiniai elektrocheminiai jutikliai buvo plačiai ištirti, siekiant užkirsti kelią fermentų denatūracijai, išlaikant elektrocheminių biosensorių pranašumus 9, 11, 12, 13.
Pereinamųjų metalų junginiai (TMC) turi pakankamai didelį katalizinį aktyvumą gliukozės atžvilgiu, o tai išplečia jų taikymo sritį elektrocheminiuose gliukozės jutikliuose13,14,15.Iki šiol buvo pasiūlyta įvairių racionalių projektų ir paprastų TMS sintezės metodų, siekiant dar labiau pagerinti gliukozės aptikimo jautrumą, selektyvumą ir elektrocheminį stabilumą16, 17, 18.Pavyzdžiui, nedviprasmiški pereinamųjų metalų oksidai, tokie kaip vario oksidas (CuO)11,19, cinko oksidas (ZnO)20, nikelio oksidas (NiO)21,22, kobalto oksidas (Co3O4)23,24 ir cerio oksidas (CeO2) 25 yra elektrochemiškai aktyvus gliukozės atžvilgiu.Naujausi dvejetainių metalų oksidų, tokių kaip nikelio kobaltatas (NiCo2O4), pažanga, skirta gliukozės aptikimui, parodė papildomą sinergetinį poveikį dėl padidėjusio elektrinio aktyvumo 26, 27, 28, 29, 30.Visų pirma, tiksli sudėties ir morfologijos kontrolė formuojant TMS su įvairiomis nanostruktūromis gali efektyviai padidinti aptikimo jautrumą dėl didelio paviršiaus ploto, todėl labai rekomenduojama sukurti morfologija kontroliuojamą TMS, kad būtų galima geriau aptikti gliukozę20, 25, 30, 31, 32, 33.34, 35.
Čia mes pranešame apie NiCo2O4 (NCO) nanomedžiagas, turinčias skirtingą morfologiją, skirtą gliukozės aptikimui.NCO nanomedžiagos gaunamos paprastu hidroterminiu metodu, naudojant įvairius priedus, cheminiai priedai yra vienas iš esminių faktorių savaime susiformuojant įvairios morfologijos nanostruktūroms.Mes sistemingai ištyrėme skirtingos morfologijos NCO poveikį jų elektrocheminėms savybėms aptikti gliukozę, įskaitant jautrumą, selektyvumą, žemą aptikimo ribą ir ilgalaikį stabilumą.
Mes susintetinome NCO nanomedžiagas (sutrumpintai atitinkamai UNCO, PNCO, TNCO ir FNCO), kurių mikrostruktūros panašios į jūros ežius, pušų spyglius, tremella ir gėles.1 paveiksle parodytos skirtingos UNCO, PNCO, TNCO ir FNCO morfologijos.SEM vaizdai ir EDS vaizdai parodė, kad Ni, Co ir O buvo tolygiai pasiskirstę NCO nanomedžiagose, kaip parodyta 1 ir 2 paveiksluose. S1 ir S2 atitinkamai.Ant pav.2a, b rodo tipinius NCO nanomedžiagų, turinčių skirtingą morfologiją, TEM vaizdus.UNCO yra savaime susirenkanti mikrosfera (skersmuo: ~5 µm), sudaryta iš nanolaidelių su NCO nanodalelėmis (vidutinis dalelių dydis: 20 nm).Tikimasi, kad ši unikali mikrostruktūra suteiks didelį paviršiaus plotą, kad palengvintų elektrolitų difuziją ir elektronų transportavimą.Sintezės metu pridėjus NH4F ir karbamido, susidarė storesnė 3 µm ilgio ir 60 nm pločio akutinė mikrostruktūra (PNCO), sudaryta iš didesnių nanodalelių.Vietoj NH4F pridėjus HMT, susidaro į tremello panaši morfologija (TNCO) su susiraukšlėjusiais nanosluoksniais.Sintezės metu įvedus NH4F ir HMT, susikaupia gretimi raukšlėtieji nanosluoksniai, todėl susidaro į gėlę panaši morfologija (FNCO).HREM paveikslėlyje (2c pav.) pavaizduotos skirtingos grotelių juostos, kurių tarpplaniniai atstumai yra 0,473, 0,278, 0,50 ir 0,237 nm, atitinkantys (111), (220), (311) ir (222) NiCo2O4 plokštumas, s 27 .Pasirinktas NCO nanomedžiagų ploto elektronų difrakcijos modelis (SAED) (įdėta į 2b pav.) taip pat patvirtino NiCo2O4 polikristalinį pobūdį.Didelio kampo žiedinio tamsaus vaizdo (HAADF) ir EDS kartografavimo rezultatai rodo, kad visi elementai yra tolygiai paskirstyti NCO nanomedžiagoje, kaip parodyta 2d pav.
NiCo2O4 nanostruktūrų su kontroliuojama morfologija susidarymo proceso schema.Taip pat rodomos įvairių nanostruktūrų schemos ir SEM vaizdai.
Morfologinis ir struktūrinis NCO nanomedžiagų apibūdinimas: (a) TEM vaizdas, (b) TEM vaizdas kartu su SAED piešiniu, (c) grotelės HRTEM vaizdas ir atitinkami Ni, Co ir O HADDF vaizdai (d) NCO nanomedžiagose..
Įvairių morfologijų NCO nanomedžiagų rentgeno spindulių difrakcijos modeliai parodyti Fig.3a.Difrakcijos smailės ties 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 ir 64,9° rodo atitinkamai (111), (220), (311), (400), (511) ir (440) NiCo2O4 plokštumas, kurios turi kub. špinelio struktūra (JCPDS Nr. 20-0781) 36. NCO nanomedžiagų FT-IR spektrai parodyti Fig.3b.Dvi stiprios vibracijos juostos srityje nuo 555 iki 669 cm–1 atitinka metalinį (Ni ir Co) deguonį, paimtą atitinkamai iš NiCo O437 spinelio tetraedrinės ir oktaedrinės padėties.Norint geriau suprasti NCO nanomedžiagų struktūrines savybes, buvo gauti Ramano spektrai, kaip parodyta 3c pav.Keturios smailės, pastebėtos ties 180, 459, 503 ir 642 cm-1, atitinka atitinkamai NiCo2O4 spinelio Ramano režimus F2g, E2g, F2g ir A1g.XPS matavimai buvo atlikti siekiant nustatyti NCO nanomedžiagų paviršiaus cheminę elementų būklę.Ant pav.3d rodo UNCO XPS spektrą.Ni 2p spektras turi dvi pagrindines smailes, esančias esant 854,8 ir 872,3 eV surišimo energijai, atitinkančioms Ni 2p3/2 ir Ni 2p1/2, ir du vibracinius palydovus atitinkamai 860,6 ir 879,1 eV.Tai rodo, kad NCO yra Ni2+ ir Ni3+ oksidacijos būsenos.Didžiausios smailės apie 855,9 ir 873,4 eV yra Ni3+, o smailės apie 854,2 ir 871,6 eV yra Ni2+.Panašiai dviejų sukimosi orbitos dubletų Co2p spektras atskleidžia būdingas Co2+ ir Co3+ smailes esant 780,4 (Co 2p3/2) ir 795,7 eV (Co 2p1/2).Smailės ties 796,0 ir 780,3 eV atitinka Co2+, o smailės ties 794,4 ir 779,3 eV atitinka Co3+.Pažymėtina, kad daugiavalentinė metalų jonų (Ni2+/Ni3+ ir Co2+/Co3+) būsena NiCo2O4 skatina elektrocheminio aktyvumo didėjimą37,38.UNCO, PNCO, TNCO ir FNCO Ni2p ir Co2p spektrai parodė panašius rezultatus, kaip parodyta Fig.S3.Be to, visų NCO nanomedžiagų O1s spektrai (S4 pav.) parodė dvi smailes esant 592,4 ir 531,2 eV, kurios buvo susijusios su tipiškomis metalo-deguonies ir deguonies jungtimis NCO paviršiaus hidroksilo grupėse39.Nors NCO nanomedžiagų struktūros yra panašios, morfologiniai priedų skirtumai rodo, kad kiekvienas priedas gali skirtingai dalyvauti cheminėse reakcijose, sudarydamas NCO.Tai kontroliuoja energetiškai palankius branduolių susidarymo ir grūdų augimo etapus, taip kontroliuojant dalelių dydį ir aglomeracijos laipsnį.Taigi, įvairių proceso parametrų, įskaitant priedus, reakcijos laiką ir temperatūrą sintezės metu, valdymas gali būti naudojamas kuriant mikrostruktūrą ir gerinant NCO nanomedžiagų elektrochemines savybes gliukozės aptikimui.
a) rentgeno spindulių difrakcijos modeliai, b) FTIR ir c) NCO nanomedžiagų Ramano spektrai, d) Ni 2p ir Co 2p XPS spektrai iš UNCO.
Pritaikytų NCO nanomedžiagų morfologija yra glaudžiai susijusi su pradinių fazių, gautų iš įvairių priedų, pavaizduotų S5 paveiksle, susidarymu.Be to, šviežiai paruoštų mėginių rentgeno ir Ramano spektrai (S6 ir S7a paveikslai) parodė, kad skirtingų cheminių priedų įtraukimas lėmė kristalografinius skirtumus: Ni ir Co karbonato hidroksidai daugiausia buvo stebimi jūros ežių ir pušų spyglių struktūroje, o tremella ir gėlių pavidalo struktūros rodo, kad yra nikelio ir kobalto hidroksidų.Paruoštų mėginių FT-IR ir XPS spektrai parodyti 1 ir 2 paveiksluose. S7b-S9 taip pat aiškiai parodo pirmiau minėtus kristalografinius skirtumus.Iš paruoštų mėginių medžiagų savybių tampa aišku, kad priedai dalyvauja hidroterminėse reakcijose ir suteikia skirtingus reakcijos kelius, kad būtų gautos skirtingos morfologijos pradinės fazės40,41,42.Įvairių morfologijų, susidedančių iš vienmačių (1D) nanolaidelių ir dvimačių (2D) nanosluoksnių, savaiminis surinkimas paaiškinamas skirtinga pradinių fazių (Ni ir Co jonų, taip pat funkcinių grupių) chemine būsena. po to vyksta kristalų augimas42, 43, 44, 45, 46, 47. Poterminio apdorojimo metu įvairios pradinės fazės paverčiamos NCO špineliu, išlaikant savo unikalią morfologiją, kaip parodyta 1 ir 2 paveiksluose. 2 ir 3a.
Morfologiniai NCO nanomedžiagų skirtumai gali turėti įtakos elektrochemiškai aktyviam gliukozės aptikimo paviršiaus plotui ir taip nustatyti bendras gliukozės jutiklio elektrochemines charakteristikas.N2 BET adsorbcijos-desorbcijos izoterma buvo naudojama NCO nanomedžiagų porų dydžiui ir specifiniam paviršiaus plotui įvertinti.Ant pav.4 parodytos įvairių NCO nanomedžiagų BET izotermos.BET savitasis paviršiaus plotas UNCO, PNCO, TNCO ir FNCO buvo įvertintas atitinkamai 45,303, 43,304, 38,861 ir 27,260 m2/g.UNCO turi didžiausią BET paviršiaus plotą (45,303 m2 g-1) ir didžiausią porų tūrį (0,2849 cm3 g-1), o porų dydžio pasiskirstymas yra siauras.NCO nanomedžiagų BET rezultatai pateikti 1 lentelėje. N2 adsorbcijos-desorbcijos kreivės buvo labai panašios į IV tipo izoterminės histerezės kilpas, o tai rodo, kad visi mėginiai turėjo mezoporinę struktūrą48.Tikimasi, kad mezoporiniai UNCO, turintys didžiausią paviršiaus plotą ir didžiausią porų tūrį, suteiks daug aktyvių vietų redokso reakcijoms, todėl pagerės elektrocheminės savybės.
BET rezultatai: a) UNCO, b) PNCO, c) TNCO ir d) FNCO.Įdėklas rodo atitinkamą porų dydžio pasiskirstymą.
Įvairių morfologijų NCO nanomedžiagų elektrocheminės redokso reakcijos gliukozės aptikimui buvo įvertintos naudojant CV matavimus.Ant pav.5 parodytos NCO nanomedžiagų CV kreivės 0,1 M NaOH šarminiame elektrolite su 5 mM gliukoze ir be jos, esant 50 mVs-1 nuskaitymo greičiui.Trūkstant gliukozės, redokso smailės buvo stebimos ties 0,50 ir 0,35 V, o tai atitinka oksidaciją, susijusią su M–O (M: Ni2+, Co2+) ir M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).naudojant OH anijoną.Pridėjus 5 mM gliukozės, redokso reakcija NCO nanomedžiagų paviršiuje žymiai padidėjo, o tai gali būti dėl gliukozės oksidacijos į gliukonolaktoną.S10 paveiksle pavaizduotos didžiausios redokso srovės, kai skenavimo greitis yra 5–100 mV s-1 0,1 M NaOH tirpale.Akivaizdu, kad didžiausia redokso srovė didėja didėjant nuskaitymo greičiui, o tai rodo, kad NCO nanomedžiagos turi panašų difuzijos kontroliuojamą elektrocheminį elgesį 50, 51.Kaip parodyta S11 paveiksle, UNCO, PNCO, TNCO ir FNCO elektrocheminis paviršiaus plotas (ECSA) yra atitinkamai 2,15, 1,47, 1,2 ir 1,03 cm2.Tai rodo, kad UNCO yra naudingas elektrokataliziniam procesui, palengvinantis gliukozės aptikimą.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ir (d) FNCO elektrodų CV kreivės be gliukozės ir papildytų 5 mM gliukozės, kai skenavimo greitis yra 50 mVs-1.
Ištirtas NCO nanomedžiagų elektrocheminis veikimas gliukozės aptikimui, o rezultatai parodyti 6 pav. Gliukozės jautrumas buvo nustatytas CA metodu, palaipsniui pridedant įvairių koncentracijų gliukozės (0,01–6 mM) į 0,1 M NaOH tirpalą, esant 0,5 V su 60 s intervalu.Kaip parodyta pav.6a–d pav., NCO nanomedžiagos pasižymi skirtingu jautrumu, svyruojančiu nuo 84,72 iki 116,33 µA mM-1 cm-2, o koreliacijos koeficientai (R2) yra dideli nuo 0,99 iki 0,993.Kalibravimo kreivė tarp gliukozės koncentracijos ir dabartinės NCO nanomedžiagų reakcijos parodyta fig.S12.Apskaičiuotos NCO nanomedžiagų aptikimo ribos (LOD) buvo 0,0623–0,0783 µM diapazone.Remiantis CA testo rezultatais, UNCO parodė didžiausią jautrumą (116,33 μA mM-1 cm-2) plačiame aptikimo diapazone.Tai galima paaiškinti unikalia į jūros ežius panašia morfologija, susidedančia iš mezoporinės struktūros su dideliu specifiniu paviršiaus plotu, suteikiančiu daugiau aktyvių vietų gliukozės rūšims.S1 lentelėje pateiktos NCO nanomedžiagų elektrocheminės savybės patvirtina puikų NCO nanomedžiagų, paruoštų šiame tyrime, elektrocheminį gliukozės aptikimo efektyvumą.
UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) ir FNCO (d) elektrodų CA atsakai su gliukoze, pridėta į 0,1 M NaOH tirpalą esant 0,50 V. Įdėklai rodo NCO nanomedžiagų srovės atsakų kalibravimo kreives: (e) ) UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO ir (h) FNCO KA atsakai, palaipsniui pridedant 1 mM gliukozės ir 0,1 mM trukdančių medžiagų (LA, DA, AA ir UA).
Gliukozės aptikimo gebėjimas kovoti su trukdžiais yra dar vienas svarbus veiksnys selektyviai ir jautriai nustatant gliukozę trukdančius junginius.Ant pav.6e – h rodo NCO nanomedžiagų atsparumą trukdžiams 0, 1 M NaOH tirpale.Parenkamos įprastos trukdančios molekulės, tokios kaip LA, DA, AA ir UA, ir pridedamos į elektrolitą.Dabartinė NCO nanomedžiagų reakcija į gliukozę yra akivaizdi.Tačiau dabartinis atsakas į UA, DA, AA ir LA nepasikeitė, o tai reiškia, kad NCO nanomedžiagos parodė puikų selektyvumą gliukozės aptikimui, nepaisant jų morfologinių skirtumų.S13 paveiksle parodytas NCO nanomedžiagų stabilumas, tirtas pagal CA atsaką 0,1 M NaOH, kai į elektrolitą ilgą laiką (80 000 s) buvo pridėta 1 mM gliukozės.Dabartinės UNCO, PNCO, TNCO ir FNCO reakcijos buvo atitinkamai 98,6%, 97,5%, 98,4% ir 96,8% pradinės srovės, pridėjus papildomą 1 mM gliukozės po 80 000 s.Visos NCO nanomedžiagos ilgą laiką pasižymi stabiliomis redokso reakcijomis su gliukozės rūšimis.Visų pirma, UNCO srovės signalas ne tik išlaikė 97, 1% savo pradinės srovės, bet ir išlaikė savo morfologiją ir cheminio ryšio savybes po 7 dienų ilgalaikio aplinkos stabilumo bandymo (S14 ir S15a paveikslai).Be to, buvo išbandytas UNCO atkuriamumas ir atkuriamumas, kaip parodyta S15b pav., c.Apskaičiuotas atkuriamumo ir pakartojamumo santykinis standartinis nuokrypis (RSD) buvo atitinkamai 2,42% ir 2,14%, o tai rodo galimą pramoninio lygio gliukozės jutiklio pritaikymą.Tai rodo puikų UNCO struktūrinį ir cheminį stabilumą oksiduojančiomis sąlygomis gliukozės aptikimui.
Akivaizdu, kad NCO nanomedžiagų elektrocheminis veikimas gliukozės aptikimui daugiausia susijęs su pradinės fazės, paruoštos hidroterminiu metodu su priedais, struktūriniais pranašumais (S16 pav.).Didelio paviršiaus ploto UNCO turi daugiau elektroaktyvių vietų nei kitose nanostruktūrose, o tai padeda pagerinti redokso reakciją tarp aktyvių medžiagų ir gliukozės dalelių.Mezoporinė UNCO struktūra gali lengvai atskleisti daugiau Ni ir Co vietų elektrolitui, kad būtų galima aptikti gliukozę, todėl atsiranda greitas elektrocheminis atsakas.UNCO vienmačiai nanolaidai gali dar labiau padidinti difuzijos greitį, suteikdami trumpesnius jonų ir elektronų transportavimo kelius.Dėl aukščiau paminėtų unikalių struktūrinių ypatybių UNCO elektrocheminės savybės gliukozės aptikimui yra pranašesnės nei PNCO, TNCO ir FNCO.Tai rodo, kad unikali UNCO morfologija, turinti didžiausią paviršiaus plotą ir porų dydį, gali užtikrinti puikų elektrocheminį gliukozės aptikimo efektyvumą.
Tirta specifinio paviršiaus ploto įtaka NCO nanomedžiagų elektrocheminėms savybėms.NCO nanomedžiagos, turinčios skirtingą specifinį paviršiaus plotą, buvo gautos paprastu hidroterminiu metodu ir įvairiais priedais.Skirtingi priedai sintezės metu patenka į skirtingas chemines reakcijas ir sudaro skirtingas pradines fazes.Dėl to savaime susidarė įvairios nanostruktūros, kurių morfologija panaši į ežiuką, pušies spygliuką, tremelą ir gėlę.Vėlesnis kaitinimas sukelia panašią kristalinių NCO nanomedžiagų, turinčių špinelio struktūrą, cheminę būseną, išlaikant unikalią morfologiją.Priklausomai nuo skirtingos morfologijos paviršiaus ploto, NCO nanomedžiagų elektrocheminės savybės gliukozės aptikimui buvo labai patobulintos.Visų pirma, NCO nanomedžiagų, turinčių jūros ežių morfologiją, jautrumas gliukozei padidėjo iki 116,33 µA mM-1 cm-2, o aukštas koreliacijos koeficientas (R2) yra 0,99 tiesiniame 0,01–6 mM diapazone.Šis darbas gali suteikti mokslinį morfologinės inžinerijos pagrindą, kad būtų galima pakoreguoti specifinį paviršiaus plotą ir toliau pagerinti nefermentinių biosensorių taikomųjų programų elektrochemines savybes.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, karbamidas, heksametilentetraminas (HMT), amonio fluoridas (NH4F), natrio hidroksidas (NaOH), d-(+)-gliukozė, pieno rūgštis (LA), dopamino hidrochloridas ( DA), L-askorbo rūgštis (AA) ir šlapimo rūgštis (UA) buvo įsigytos iš Sigma-Aldrich.Visi naudojami reagentai buvo analitinės kokybės ir buvo naudojami be tolesnio gryninimo.
NiCo2O4 buvo susintetintas paprastu hidroterminiu metodu, po kurio buvo atliktas terminis apdorojimas.Trumpai: 1 mmol nikelio nitrato (Ni(NO3)2∙6H2O) ir 2 mmol kobalto nitrato (Co(NO3)2∙6H2O) buvo ištirpinti 30 ml distiliuoto vandens.Siekiant kontroliuoti NiCo2O4 morfologiją, į aukščiau pateiktą tirpalą buvo selektyviai pridedami priedai, tokie kaip karbamidas, amonio fluoridas ir heksametilentetraminas (HMT).Tada visas mišinys buvo perkeltas į 50 ml teflonu padengtą autoklavą ir 6 valandas veikiamas hidroterminės reakcijos konvekcinėje krosnyje 120 °C temperatūroje.Natūraliai atšaldžius iki kambario temperatūros, susidariusios nuosėdos buvo centrifuguojamos ir kelis kartus plaunamos distiliuotu vandeniu ir etanoliu, o po to džiovinamos per naktį 60 °C temperatūroje.Po to šviežiai paruošti mėginiai buvo kalcinuoti 400 ° C temperatūroje 4 valandas aplinkos atmosferoje.Išsami informacija apie eksperimentus pateikta S2 papildomos informacijos lentelėje.
Rentgeno spindulių difrakcijos analizė (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) buvo atlikta naudojant Cu-Kα spinduliuotę (λ = 0,15418 nm) esant 40 kV ir 30 mA, siekiant ištirti visų NCO nanomedžiagų struktūrines savybes.Difrakcijos modeliai buvo užfiksuoti kampų diapazone 2θ 10–80 ° su 0, 05 ° žingsniu.Paviršiaus morfologija ir mikrostruktūra buvo tiriama naudojant lauko emisijos skenuojančią elektronų mikroskopiją (FESEM; Nova SEM 200, FEI) ir skenuojančią perdavimo elektronų mikroskopiją (STEM; TALOS F200X, FEI) su energijos dispersine rentgeno spektroskopija (EDS).Paviršiaus valentinės būsenos buvo analizuojamos rentgeno fotoelektronų spektroskopija (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI), naudojant Al Kα spinduliuotę (hν = 1486,6 eV).Ryšio energijos buvo kalibruotos naudojant C1s smailę esant 284,6 eV kaip atskaitą.Paruošus mėginius ant KBr dalelių, Jasco-FTIR-6300 spektrometru buvo užfiksuoti Furjė transformacijos infraraudonieji (FT-IR) spektrai bangų skaičiaus diapazone 1500–400 cm–1.Ramano spektrai taip pat buvo gauti naudojant Ramano spektrometrą (Horiba Co., Japonija) su He-Ne lazeriu (632,8 nm) kaip sužadinimo šaltiniu.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) naudojo BELSORP mini II analizatorių (MicrotracBEL Corp.), kad išmatuotų žemos temperatūros N2 adsorbcijos-desorbcijos izotermas, kad įvertintų specifinį paviršiaus plotą ir porų dydžio pasiskirstymą.
Visi elektrocheminiai matavimai, tokie kaip ciklinė voltamperometrija (CV) ir chronoamperometrija (CA), buvo atlikti naudojant PGSTAT302N potenciostatą (Metrohm-Autolab) kambario temperatūroje, naudojant trijų elektrodų sistemą 0, 1 M NaOH vandeniniame tirpale.Darbinis elektrodas, pagrįstas stikliniu anglies elektrodu (GC), Ag / AgCl elektrodu ir platinos plokštele, buvo atitinkamai naudojamas kaip darbinis elektrodas, etaloninis elektrodas ir priešinis elektrodas.CV buvo registruojami nuo 0 iki 0,6 V, esant įvairiems skenavimo dažniams 5-100 mV s-1.Norint išmatuoti ECSA, CV buvo atliktas 0,1-0,2 V diapazone įvairiais skenavimo dažniais (5-100 mV s-1).Maišydami gaukite mėginio CA reakciją į gliukozę esant 0,5 V įtampai.Jei norite išmatuoti jautrumą ir selektyvumą, naudokite 0,01–6 mM gliukozės, 0,1 mM LA, DA, AA ir UA 0,1 M NaOH.UNCO atkuriamumas buvo išbandytas naudojant tris skirtingus elektrodus, papildytus 5 mM gliukozės optimaliomis sąlygomis.Pakartojamumas taip pat buvo patikrintas atliekant tris matavimus su vienu UNCO elektrodu per 6 valandas.
Visi šiame tyrime sukurti arba išanalizuoti duomenys yra įtraukti į šį paskelbtą straipsnį (ir jo papildomos informacijos failą).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA ir Meisel, A. Cukrus smegenims: gliukozės vaidmuo fiziologinėje ir patologinėje smegenų veikloje. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA ir Meisel, A. Cukrus smegenims: gliukozės vaidmuo fiziologinėje ir patologinėje smegenų veikloje.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA ir Meisel, A. Cukrus smegenims: gliukozės vaidmuo fiziologinėje ir patologinėje smegenų veikloje.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA ir Meisel A. Gliukozė smegenyse: gliukozės vaidmuo fiziologinėse ir patologinėse smegenų funkcijose.Neurologijos tendencijos.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ ir Stumvoll, M. Inkstų gliukoneogenezė: jos svarba žmogaus gliukozės homeostazėje. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ ir Stumvoll, M. Inkstų gliukoneogenezė: jos svarba žmogaus gliukozės homeostazėje.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ir Stamwall, M. Inkstų gliukoneogenezė: jos svarba žmogaus gliukozės homeostazėje. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生：它在人体葡萄糖稳态中的重要性. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ ir Stumvoll, M. 鈥糖异生: Jo svarba žmogaus organizmui.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ir Stamwall, M. Inkstų gliukoneogenezė: jos svarba gliukozės homeostazei žmonėms.Diabetes Care 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT ir Darwish, HM Cukrinis diabetas: šimtmečio epidemija. Kharroubi, AT ir Darwish, HM Cukrinis diabetas: šimtmečio epidemija.Harroubi, AT ir Darvish, HM Cukrinis diabetas: amžiaus epidemija.Harrubi AT ir Darvish HM diabetas: šio amžiaus epidemija.Pasaulio J. Diabetas.6, 850 (2015).
Bradas, KM ir kt.Cukrinio diabeto paplitimas suaugusiems pagal diabeto tipą – JAV.banditas.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH ir kt.Profesionalus nuolatinis gliukozės kiekio stebėjimas sergant 1 tipo cukriniu diabetu: retrospektyvus hipoglikemijos nustatymas.J. Diabeto mokslas.technologija.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrocheminis gliukozės jutimas: ar dar yra kur tobulėti? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrocheminis gliukozės jutimas: ar dar yra kur tobulėti?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ir Jonsson-Nedzulka, M. Elektrocheminis gliukozės kiekio nustatymas: ar dar yra galimybių tobulėti? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感：还有改进的余地吗？ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感：是电视的余地吗？Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ir Jonsson-Nedzulka, M. Elektrocheminis gliukozės kiekio nustatymas: ar yra galimybių tobulėti?išangė Cheminė.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL ir kt.Optinių nuolatinio gliukozės stebėjimo metodų apžvalga.Taikyti spektrą.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrocheminiai nefermentiniai gliukozės jutikliai. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrocheminiai nefermentiniai gliukozės jutikliai.Park S., Bu H. ir Chang TD Elektrocheminiai nefermentiniai gliukozės jutikliai.Park S., Bu H. ir Chang TD Elektrocheminiai nefermentiniai gliukozės jutikliai.išangė.Chim.žurnalas.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. ir Lopez, GP Dažnos gliukozės oksidazės nestabilumo priežastys atliekant biologinį jutimą in vivo: trumpa apžvalga. Harris, JM, Reyes, C. ir Lopez, GP Dažnos gliukozės oksidazės nestabilumo priežastys atliekant biologinį jutimą in vivo: trumpa apžvalga.Harris JM, Reyes S. ir Lopez GP Dažnos gliukozės oksidazės nestabilumo priežastys in vivo biojutiklio tyrime: trumpa apžvalga. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP 体内生物传感中葡萄糖氧化酶不稳定的常见原因：简要囂 Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S. ir Lopez GP Dažnos gliukozės oksidazės nestabilumo priežastys in vivo biojutiklio tyrime: trumpa apžvalga.J. Diabeto mokslas.technologija.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenziminis elektrocheminis gliukozės jutiklis, pagrįstas molekuliniu būdu įspaustu polimeru, ir jo taikymas matuojant seilių gliukozę. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenziminis elektrocheminis gliukozės jutiklis, pagrįstas molekuliniu būdu įspaustu polimeru, ir jo taikymas matuojant seilių gliukozę.Diouf A., Bouchihi B. ir El Bari N. Nefermentinis elektrocheminis gliukozės jutiklis, pagrįstas molekuliniu būdu įspaustu polimeru, ir jo taikymas gliukozės kiekiui seilėse matuoti. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. 基于分子印迹聚合物的非酶电化学葡萄糖传感器及传感器及其在 Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Nefermentinis elektrocheminis gliukozės jutiklis, pagrįstas molekulinio įspaudimo polimeru, ir jo taikymas matuojant gliukozės kiekį seilėse.Diouf A., Bouchihi B. ir El Bari N. Nefermentiniai elektrocheminiai gliukozės jutikliai, pagrįsti molekuliniu būdu įspaustais polimerais, ir jų taikymas gliukozės kiekiui seilėse matuoti.alma mater mokslo projektas S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu ir kt.Jautrus ir selektyvus nefermentinis gliukozės aptikimas, pagrįstas CuO nanolaidais.Sens. Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikelio oksidu modifikuoti nefermentiniai gliukozės jutikliai su padidintu jautrumu taikant elektrocheminio proceso strategiją esant dideliam potencialui. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikelio oksidu modifikuoti nefermentiniai gliukozės jutikliai su padidintu jautrumu taikant elektrocheminio proceso strategiją esant dideliam potencialui. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. ir Wu, HL Nefermentiniai gliukozės jutikliai, modifikuoti nikelio nanooksidu, turintys padidintą jautrumą taikant didelio potencialo elektrocheminio proceso strategiją. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL 纳米氧化镍改性非酶促葡萄糖传感器，通过高电位 Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nanooksido nikelio modifikacija 非酶节能糖节糖合物，可以高电位elektrocheminės technologijos strategiją tobulinti Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO modifikuotas nefermentinis gliukozės jutiklis su padidintu jautrumu taikant didelio potencialo elektrocheminio proceso strategiją.biologinis jutiklis.bioelektronika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Labai patobulinta gliukozės elektrooksidacija naudojant nikelio (II) oksidą / daugiasienį anglies nanovamzdelį modifikuotą stiklinį anglies elektrodą. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Labai patobulinta gliukozės elektrooksidacija naudojant nikelio (II) oksidą / daugiasienį anglies nanovamzdelį modifikuotą stiklinį anglies elektrodą.Shamsipur, M., Najafi, M. ir Hosseini, MRM Labai patobulinta gliukozės elektrooksidacija ant stiklinio anglies elektrodo, modifikuoto nikelio (II) oksidu / daugiasieniais anglies nanovamzdeliais.Shamsipoor, M., Najafi, M. ir Hosseini, MRM Labai patobulinta gliukozės elektrooksidacija ant stiklinių anglies elektrodų, modifikuotų nikelio (II) oksido / daugiasluoksniais anglies nanovamzdeliais.Bioelectrochemistry 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. ir kt.Porėtos anglies ir nikelio oksido nanokompozitas su dideliu heteroatomų kiekiu kaip befermentinis didelio jautrumo jutiklis gliukozės aptikimui.Sens. Pavaros B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF ir kt.Nikelio kobaltato NiCo2O4, gauto įvairiais metodais: XRD, XANES, EXAFS ir XPS apibūdinimas.J. Kietojo kūno chemija.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanodiržo gamyba cheminio bendro nusodinimo metodu nefermentiniam gliukozės elektrocheminiam jutikliui pritaikyti. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanodiržo gamyba cheminio bendro nusodinimo metodu nefermentiniam gliukozės elektrocheminiam jutikliui pritaikyti. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 методом химического соосаждения для применения для. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanodiržo gamyba cheminio nusodinimo metodu nefermentiniam elektrocheminiam gliukozės jutiklio taikymui. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非非酶促葡萄甦电 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through Chemistry 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ir Xu, J. NiCo2O4 nanojuostos paruošimas cheminio nusodinimo metodu, naudojant nefermentinį elektrocheminį gliukozės jutiklį.J. Lydinių jungtys.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Daugiafunkciniai akytieji NiCo2O4 nanorodeliai: jautrus befermentinis gliukozės aptikimas ir superkondensatorių savybės su impedanso spektroskopiniais tyrimais. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Daugiafunkciniai akytieji NiCo2O4 nanorodeliai: jautrus befermentinis gliukozės aptikimas ir superkondensatorių savybės su impedanso spektroskopiniais tyrimais. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMDaugiafunkciniai akytieji NiCo2O4 nanorodeliai: jautrus befermentinis gliukozės aptikimas ir superkondensatoriaus savybės su impedanso spektroskopiniais tyrimais.Saraf M, Natarajan K ir Mobin SM Daugiafunkciniai akytieji NiCo2O4 nanorodeliai: jautrus befermentinis gliukozės aptikimas ir superkondensatorių apibūdinimas impedanso spektroskopija.Naujas J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiMoO4 nanosluoksnių, pritvirtintų prie NiCo2O4 nanolaidų, morfologijos ir dydžio derinimas: optimizuotas šerdies ir apvalkalo hibridas, skirtas didelio energijos tankio asimetriniams superkondensatoriams. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiMoO4 nanosluoksnių, pritvirtintų prie NiCo2O4 nanolaidų, morfologijos ir dydžio derinimas: optimizuotas šerdies ir apvalkalo hibridas, skirtas didelio energijos tankio asimetriniams superkondensatoriams.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ir Zhang, H. NiMoO4 nanosluoksnių, pritvirtintų prie NiCo2O4 nanolaidų, morfologijos ir dydžio derinimas: optimizuotas hibridinis šerdies apvalkalas, skirtas asimetriškiems didelio energijos tankio superkondensatoriams. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4 纳米线上的NiMoO4 纳米片的形态和尺寸：用于高能量密度不对称超级电容器的优化核-壳混合jus. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanolaideliuose imobilizuotų NiMoO4 nanosluoksnių morfologijos ir dydžio derinimas: šerdies ir apvalkalo hibridų optimizavimas didelio energijos tankio asimetrinių superkondensatorių korpusui.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ir Zhang, H. NiCo2O4 nanolaideliuose imobilizuotų NiMoO4 nanosluoksnių morfologijos ir dydžio derinimas: optimizuotas šerdies ir apvalkalo hibridas, skirtas asimetrinių didelio energijos tankio superkondensatorių korpusui.Prašyti naršyti.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. ir kt.Nefermentinis padidinto jautrumo gliukozės jutiklis, pagrįstas variniais elektrodais, modifikuotais CuO nanolaidais.analitikas.133, 126–132 (2008).
Kim, JY ir kt.ZnO nanorodelių paviršiaus ploto derinimas, siekiant pagerinti gliukozės jutiklių veikimą.Sens. Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag nanopluoštų, NiO nanopluoštų ir poringo Ag paruošimas ir apibūdinimas: siekiant sukurti labai jautrų ir selektyvų ne - fermentinis gliukozės jutiklis. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag nanopluoštų, NiO nanopluoštų ir poringo Ag paruošimas ir apibūdinimas: siekiant sukurti labai jautrų ir selektyvų ne - fermentinis gliukozės jutiklis.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ir Lei, Yu.NiO-Ag nanopluoštų, NiO nanopluoštų ir poringo Ag paruošimas ir apibūdinimas: labai jautraus ir selektyvaus fermentinio gliukozės jutiklio kūrimo link. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表徐促葡萄糖传感器. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ir Lei, Yu.NiO-Ag nanopluoštų, NiO nanopluoštų ir akytojo sidabro paruošimas ir apibūdinimas: labai jautraus ir selektyvaus nefermentinio gliukozės stimuliuojančio jutiklio link.J. Alma mater.Cheminis.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. ir kt.Angliavandenių nustatymas kapiliarinės zonos elektroforezės būdu su amperometriniu aptikimu ant anglies pastos elektrodo, modifikuoto nano nikelio oksidu.maisto chemija.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Plonų kobalto oksido plėvelių nusodinimas iš karbonato tirpalų, kuriuose yra ko(II) – tartrato kompleksų.J. Electroanal.Cheminis.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. ir kt.Electrospun Co3O4 nanopluoštai jautriam ir selektyviam gliukozės aptikimui.biologinis jutiklis.bioelektronika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Cerio oksido pagrindu pagaminti gliukozės biojutikliai: morfologijos ir pagrindinio substrato įtaka biojutiklio veikimui. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Cerio oksido pagrindu pagaminti gliukozės biojutikliai: morfologijos ir pagrindinio substrato įtaka biojutiklio veikimui.Fallata, A., Almomtan, M. ir Padalkar, S. Cerio oksido pagrindu pagaminti gliukozės biojutikliai: morfologijos ir pagrindinio substrato poveikis biojutiklio veikimui.Fallata A, Almomtan M ir Padalkar S. Cerio pagrindu pagaminti gliukozės biosensoriai: morfologijos ir šerdies matricos poveikis biojutiklio veikimui.ACS palaikoma.Cheminis.projektą.7, 8083–8089 (2019).